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电化学方法制备金属醇盐，是以惰性电极为阴极，以欲制备其醇盐的金属为“牺牲”阳极，在醇溶液中加入少量导电盐，通电流使阳极溶解，阴极发生还原反应制备金属醇盐。溶胶—凝胶法，是通过金属醇盐的水解、浓缩，低温合成具有特殊结构、高纯度、及粒度均匀的纳米级粉体的有效方法。本文采用恒电流电解技术，在醇中加入少量有机铵导电盐作为电解液，加入0.35g锂片，制成锂醇盐；再以纯钛金属作为阳极，控制电流为0.2A，电解4.5h，得到锂、钛的醇盐溶液，作为制备纳米LiTi2O4的前驱体；然后直接水解，经溶胶-凝胶(Sol-gel)过程，形成纳米LiTi2O4凝胶；在450℃锻烧2h，得到纳米粉体LiTi2O4。通过IR、TG-DTA、XRD、TEM等检测手段，对锂、钛醇盐和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明，电化学溶解金属阳极--直接水解法制得的纳米LiTi2O4粉体平均粒径在10-15mm左右。“牺牲”阳极法制备纳米NiAl2O4的方法与制备LiTi2O4相似，经溶胶-凝胶(Sol-gel)过程制得纳米NiAl2O4。水解粉体在350oC煅烧2h,采用红外（IR）、差热-热重分析（TG-DTA）、X-射线衍射（XRD）、电子透射技术（TEM）等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。结果表明，电解法可以在低温下制备得到纳米NiAl2O4粉体，粉体具有一定的热稳定性，呈单分散结构，平均粒径在10-20nm之间。为超纯纳米材料的制备提供了一条新途径。