免疫亲和搅拌棒吸附微萃取高效液相色谱荧光法测定牛奶中的11种喹诺酮类药物

来源 :中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十一届会员代表大会暨第十三次学术讨论会与中国毒理学会兽医毒理专业委员会第五次学术研讨 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yhmlivefor53
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  [目的]喹诺酮类药物属于人工合成的抗菌药物,由于抗菌谱广、抗菌活性强、口服吸收好等特点,被广泛用于预防和治疗食品动物的多种感染性疾病,也被用作饲料添加剂.由于喹诺酮类药物的滥用现象普遍,导致其在动物性食品中残留,严重危害人体健康.本研究旨在建立一种环境友好的牛奶中喹诺酮类药物的提取、净化和检测方法.[方法]将牛奶在10000 rpm下离心10min,除去脂肪层.将免疫亲和搅拌棒放入处理后的牛奶中提取,甲醇:PBS(v/v, 8∶2)作为洗脱液洗脱,洗脱液经过氮吹,复溶和0.22 μm滤膜过滤后进样,采用高效液相色谱-荧光检测器检测.流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,程序波长,外标法定量.[结果]11种喹诺酮类药物标准工作液在0.1~100 ng/mL范围内,浓度与响应值之间线性关系良好(R2>0.999).由于免疫亲和搅拌棒柱容量有限,故牛奶样品中喹诺酮类药物的添加浓度只采用0.1 ng/g,回收率为11.8%~40.0%,日内变异系数和日间变异系数分别为3.2%~11.9%和5.2%-12.5%.检测限为0.1 ng/g,定量限为0.3 ng/g.[结论]本研究建立了一种环境友好且灵敏的净化与检测方法,虽然回收率偏低,但精密度良好,适用于牛奶中喹诺酮类药物的残留检测,随后的研究中有待于进一步增加搅拌棒的柱容量来提高回收率.
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