【摘 要】
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[目的]建立动物饲料中β-受体激动剂类,激素类,喹噁啉类、硝基咪唑类,镇静类等35种违禁兽药LC-LTQ-Orbitrap MS高通量筛查及确证分析方法.[方法]饲料样品经甲醇/乙腈(v/v
【机 构】
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华南农业大学兽医学院国家兽药残留基准实验室,广州,510642
【出 处】
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2013年中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十二次学术讨论会
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[目的]建立动物饲料中β-受体激动剂类,激素类,喹噁啉类、硝基咪唑类,镇静类等35种违禁兽药LC-LTQ-Orbitrap MS高通量筛查及确证分析方法.[方法]饲料样品经甲醇/乙腈(v/v,50/50)提取,采用QuEChERS方法净化,用10％甲醇水溶液(含0.1％甲酸)复溶解.以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,目标药物经Agilent C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用高分辨质谱(分辨率R=30,000)有效地去除基质干扰,通过静电场轨道阱ESI+模式全扫描获得目标药物的精确质量数[M+H],结合保留时间,对35种违禁药物进行快速筛查分析.进一步结合二级质谱扫描模式下目标药物的特征碎片离子精确质量数,对筛查出的阳性药物进行确证分析.[结果]在相应浓度范围内,各药物母离子精确质量数提取色谱峰面积与其相应的质量浓度呈现良好的线性关系(r2＞0.99)；饲料中添加50、250及500 μg/kg三个浓度,35种药物的平均回收率为54.1％～104.0％,相对标准偏差小于15％；在优化的实验条件下,35种药物的筛查浓度为1.25 ～ 25 μg/kg.[结论]建立的基于高分辨精确质量数测定饲料中35种违禁药物分析方法,可用于动物饲料中违禁药物的日常高效筛查和确证分析.
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