采用新型光-微热量-荧光光谱联用系统获取了g-C₃N₄@Ag₃PO₄原位光催化降解RhB过程的热/动力学信息和原位三维荧光光谱信息,耦合热力学信息和光谱信息探究光催化机理。结果表明,Ag₃PO₄的引入使g-C3N4光催化性能得到明显提高,光降解过程经历先吸热后放热[1],最后保持速率为-（0.2257±0.0916） mJ·s^-1的稳定放热阶段。原位荧光光谱结果表明光照10 min RhB降解率达92.90%,这是由于光照产生的活性物质与RhB作用,586 nm处的荧光发色基团被破坏使得荧光强度骤减。10min后,光催化过程的热谱曲线逐渐进入放热阶段最后达到一个稳定的放热平台,主要以降解非荧光发色基团的中间产物为主,光催化的原位热谱曲线表明该阶段是一个拟零级反应过程。这说明g-C₃N₄@Ag₃PO₄光催化RhB是一个拟零级的反应过程而并非一级反应过程^[2]。该技术将原位热/动力学与光谱信息相关联,为研究催化机理和催化剂性能的构效关系提供了科学支撑,有望成为光催化、光物理、光生物及材料科学领域研究中重要的技术手段。