适用于TERS研究的金针尖的电化学方法制备和研究

来源 :第十三次全国电化学会议 | 被引量 : 0次 | 上传用户:HYP0214
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针尖增强拉曼光谱技术(TERS)是基于扫描探针技术(SPM)和拉曼光谱技术的一种联用技术,具有很高的空间分辨率和检测灵敏度[1,2].基于扫描隧道显微技术(STM)的TERS技术,和STM一样,不但要求STM针尖的尖端尖锐,而且还要求整根针尖的末端具有合适的曲率半径,从而在合适波长的入射光作用下,产生合适的表面等离子体共振.此外,规整的针尖也有利于在实验中让针尖和激光达到最佳的耦合.由于在所有的金属中,金和银在可见光区有着最强的表面等离子体共振从而具有最强的TERS增强,因此自TERS报道以来,金和银针尖就一直是最常用的针尖材料.Au针尖由于其极高的化学稳定性和合适的光学特性,是一种理想的TERS针尖材料.但是,粗糙的Au针尖表面可能具有表面增强拉曼活性,从而在其上吸附的杂质将干扰TERS的实验结果.所以,如何制备出具有光洁表面的金针尖,一直是TERS研究中的一个重要的挑战.我们组通过改变刻蚀针尖的配方,获得了具有光洁表面的尖端尖锐的Au针尖,但刻蚀机理以及制备的可控性还有待提高.本文通过系统的实验,摸索刻蚀液的成份、刻蚀电位和终点控制对所获得的针尖形状的影响.通过实验发现当发烟盐酸与无水乙醇的比例分别为2:1,1:1,1:2,刻蚀电位为2.2V,2.4V,2.6V时制备的针尖尖端曲率半径都较小,尖端曲率半径尺度范围为10-30nm..其中前两种溶液刻蚀得到的针尖的锥度较好.
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