液相色谱串联质谱在鉴定地沟油中的应用

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地沟油泛指在生活中存在的各类劣质油,如回收的食用油、反复使用的炸油,地沟油最大来源为城市大型饭店下水道的隔油池,长期食用可能会引发癌症,对人体的危害极大[1]。正常的食用油几乎不含辣椒素,目前的地沟油加工工艺很难完全除去这类物质,而接触过辣椒的餐厨废弃油脂几乎难免含有这种成分,因此可将辣椒素类物质作为鉴别餐厨废弃油脂的特征指标。我国国家标准[2]中检测辣椒素类物质的方法主要是高效液相色谱法,不适用于地沟油样品检测,而几种用高效液相色谱-串联质谱检测油脂中辣椒素类物质的方法[3-4],均需要将萃取液过固相萃取小柱进行净化,操作过程较为繁琐耗时,实验结果稳定性不理想。本实验采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素及合成辣椒素的含量,用甲醇液液萃取食用油样品后过滤膜检测,以二苯胺做内标,利用质谱仪HSID抗污染技术(图1),无需净化。实验结果表明,在电喷雾离子源正模式(ESI+)下,三种化合物离子化效果优异(图2);液相条件:色谱柱:BrownleeSPP C18,100mm~*2.1mm,2.7μm,流动相A:甲醇B:0.1%甲酸水,0~1minA:B=10:90,1~5minA:B=90:10,5~7minA:B=90:10,7~8minA:B=10:90,8~10minA:B=10:90,流速0.3mL/min,柱温箱温度35℃,进样量5μL;样品加标回收率在85.11%~90.01%之间,检出限为0.008 ng/g~0.01 ng/g,方法重现性在2.27%-3.69%,完全符合残留检测要求。本方法通过对三种辣椒素的检测,可对食用油中是否含有辣椒素进行准确定性定量。该方法前处理简单,分离度高,灵敏度高,准确性,重现性和精密度好,为初步判断是否为地沟油提供检测依据。该方法的建立极大提高实验效率,准确率,为地沟油的综合判定提供可靠的技术保证。
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