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以克仑特罗单抗为配基制备免疫亲和色谱柱，建立了简单、快速、特异的样本净化技术，动态柱容量达到200ng/mL基质。饲料样品经超声及萃取后，经免疫亲和柱纯化，再用GC/MS检测，建立了免疫亲和色谱-气/质联用(IAC-GC/MS)方法。空白猪尿添加浓度为0.025μg/g、0.05μg/g、0.1μg/g时，回收率分别为(89.2±3.3)％，(88.9±3.1)％，(81.0±1.9)％。同时以NY438-2001标准中检测方法为对照，回收率分别为(102±10.2)％，(94.5±8.5)％，(78.6±7.7)％，偶联非特异抗体的对照组亲和柱对样品保留值为5.55％。方法的最低检测浓度为0.004μg/g。数据表明：免疫亲和柱作为提纯方法，与统固相萃取提纯方法相比平行性好，提纯后样本杂质少。本文建立的检测饲料中克仑特罗的IAC-GC/MS法为国内初次报道。