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一种简单的溶剂热法联合水热法制备了具有核壳式结构的Fe3O4@MnO2复合微球,并通过调控水热反应体系的温度与酸度,得到了蘑菇状、蜂窝状和鸡冠花状三种不同形貌的复合微球.X射线衍射、扫面电子显微镜、透射电子显微镜、X射线能量色散光谱仪与N2吸附-脱附等温曲线对三种不同形貌的核壳式Fe3O4@MnO2复合微球进行分析表征,明确了了三种复合微球的尺寸大小、物质组成、表面形貌、微观结构以及BET比表面积.