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对局麻药物阿替卡因中间体3-氨基-4-甲基噻吩-2-甲酸甲酯的合成工艺进行优化研究，以巯基乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯为起始原料，经环合、羰基氨基化得到目标产物.对反应底物与溶剂比、反应后处理及结晶过程进行优化.结果表明：工艺优化后，减少了溶剂的用量，提高了反应收率，总收率达68.5％.此外，还建立了反相高效液相法(RP-HPLC)测定3-羰基-4-甲基噻吩-2-甲酸甲酯的含量，并采用此法对生产过程进行监控.产物结构利用FT-IR、MS和元素分析进行表征.