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微孔—介孔复合分子筛的制备手段通常有水热合成法、溶胶—凝胶法及乳液法三大类型。水热合成法是将一定量的表面活性剂、酸溶液和硅源在恒温水浴中反应一段时间后装釜,再在高温下晶化,最后进行洗涤、过滤、干燥,并通过培烧或萃取除去有机模板剂,水热合成法是目前应用的最为普遍的一种方法。以水热合成法为主具体阐述微孔—介孔复合分子筛的合成方法,主要包括原位合成法和后合成法。其复合模式中,微孔沸石分子筛与介孔分子筛两种材料常呈包覆结构、镶嵌结构,或为两种结构的复杂组合。