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目的：建立中成药、保健食品中非法添加的1 1种止痛类化学成分的快速测定的LC/MS/MS方法.仪器： 1200L LC-MS液质联用仪(美国瓦里安公司)：配有自动进样器,电喷雾接口(ESI),三重四级杆质量分析器,MS workstation Version6.6化学工作站.方法：采用液相色谱～串联质谱法(LC-MS/MS),反相色谱分离,电喷雾电离(ESI)、多反应鉴测MRM)扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的双氯芬酸钠、吲哚美辛、萘普生、美洛昔康、布洛芬、吡罗昔康、氨基比林、安乃近、对乙酰氨基酚、盐酸奈福泮、醋酸泼尼松等11种化学成分进行快速定性分析.色谱条件：以Inertsil ODS-3(2.1 mm× 150 mm,5.0 μm)为分析柱,流动相采用甲醇(A)-10mmol醋酸铵水溶液(B)梯度洗残0-8min15％A-35％A,8-45min35％A-80％A,流速0.2ml/min,进样量5μL.质谱条件：电喷雾离子源(ESI)；正负离子模式；多反应检测(MRM)扫描方式；喷雾针电基：5kv；雾化气压力：59psi；干燥气温度：250℃；干燥气压力：20psi；碰撞气压力：2mtorr；检测器电压：1.5kv；扫描间隔时间；0.5seconds；扫描峰宽Q1：calibration；扫描峰宽Q2：calibration；扫描峰宽Q3：calibration.扫描方式：MRM.取消炎止痛类中成药胶囊、颗粒、片剂、丸剂、口服液、酒剂六个剂型各3个品种共18个样品进行试验,对每个样品中各成分的专属性和检测线进行实验.并对市食品药品监督管理局查获的网络销售药品风湿散胶囊进行非法添加成分的测定.结果；11种非法添加成分大部分能在液相色谱条件下达到到基线分离,双氯芬酸钠和布洛芬可用质港检测分离,HPLC色谱图见图1,质谱图略.专属性考察：采用建立的快速分离检测中成药、保健食品中11种非法添加消炎止痛类成分的测定方法,对18个样品进行专属性试验,结果表明：一个品种在与吲哚美辛对照品相同保留时间处出现相同色谱蜂,还有一个品种在双氯芬酸钠相同保留时间处出现色谱峰,其它16个品种均未出现干扰,而质谱图中,18个品种均未出现干扰.由此证明本方法可行,特裂是质谱检测专属性强.检测线考察：将对照品逐步稀释,测定质谱的检测限.同时为了考察样品基质对测定的影响,结果表明：检测限均低、9ng.样品对化学成分的检测灵敏度没有影响.样品测定： HPLC图1中,风湿散胶囊样品与对照品对乙酰氨基酚、吡罗昔康、醋酸泼尼松、布洛芬、萘普生、双氯芬酸钠对照品相同保留时间处出现色谱峰,经质谱检测(质谱图略)且其每个成分的各离子对均与对照品一致,表明风湿散胶囊含对乙酰氨基酚、吡罗昔康、醋酸泼尼松、布洛芬、萘善生、双氯芬酸钠成分.结论：该方法运用了液相色谱的保留时间,还通过二级质谱的分子碎片进行定性,专属性强、灵敏度高,适用于消炎止痛类中成药、保健品中非法添加成分的定性分析.