近年来,随着富营养化程度的加剧,蓝藻释放的毒素已经成为一类广泛存在的天然有毒物。其中微囊藻毒素（microcystins）是一类单环七肽结构的天然毒素,它分布广,毒性强,可致家畜死亡和人类中毒^[1]。由于它能抑制蛋白质磷酸酯酶,从而帮助解除对细胞增殖的正常制动作用,促进肿瘤的发育,是肝癌的强烈促癌剂。目前世界上已发现50多种微囊藻毒素,其中microcystin-LR、microcystin-RR和microcystin-YR毒性较大,含量也相对较多^[2],因此建立这三种微囊藻毒素的检测方法非常重要。为此,本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中microcystin-LR、microcystin-RR、microcystin-YR3种微囊藻毒素含量的方法,对提取溶剂、净化条件、色谱条件、质谱条件等进行了优化,并对微囊藻毒素可能的质谱裂解机理进行了研究。图1为优化条件下microcystin-LR、microcystin-RR、microcystin-YR3种微囊藻毒素的MRM图。该方法测定低限为5μg/kg,以鱼、虾、牡蛎为阴性样品,添加水平为0.005mg/kg、0.010mg/kg、0.020mg/kg时,回收率范围为85.2%～94.3%,相对标准偏差为4.7%～8.1%。该本方法灵敏度、特异性和选择性均能满足水产品中微囊藻毒素的检测要求。