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丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体是挥发性有毒物质，已列入需要控制的添加剂卫生指标。为此本文建立了一种用于测定胶粘剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类6种残余单体的分析方法。利用顶空技术进行胶粘剂样品的前处理，丙酸苯乙酯作为内标，并用气相色谱质谱联用法，选择离子监测进行定量分析。结果表明，6种残余单体能达到良好的分离，方法检出限为0.0069～0.0096μg/mL，定量限为0.23～0.32 mg/kg，平均回收率在96.0％～104.6％之间，相对标准偏差（RSD）小于7.2％。该方法操作简便、高效、准确、重复性好、灵敏度高，可用于胶粘剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。