同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物

来源 :2012农产品分析技术进展国际研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:JSLDYY
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  本文建立了同时测定鸡蛋中氯霉素、甲砜霉紊、氟苯尼考和氟苯尼考胺的同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.均质样品加入氯霉素-D5同位素内标后,用乙腈/乙酸乙酯(2/1,含2%氨水,v/v)提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(150mm×2.1mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式检测。流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-水-乙腈,梯度洗脱.结果表明,药物分别在0.1~10(氯霉素)、1~50(甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985,氯霉紊的检出限低于0.01μg/kg,其他3种目标物的检出限也均低于0.05μg/kg.鸡蛋中4种目标物的回收率为87%~107%,相对标准偏差均小于15%.
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