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近年来，开发兼具高倍率、高容量和长循环寿命的新型钠/锂离子电池电极材料成为电化学储能的研究重点。合理设计电极材料的微纳结构，对改善材料的电荷传输性能，增加电荷存储活性位点，从而提高材料在充放电中电化学反应动力学具有重要的科学意义。本文从材料的结构设计出发，制备了多种高性能纳米复合材料，所合成的材料锂/钠离子电池中表现出优异的性能。在此基础上，通过原位透射、原位拉曼等先进表征手段，并结合第一性原理莅临计算，解析材料的微纳结构对电池综合性能的影响，同时深入研究了两相复合结构及复合界面的电荷存储及传输特性。这一研究对后续电极材料的微纳结构设计提供了重要的借鉴作用。