全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）是一种重要的全氟化表面活性剂，也是合成许多全氟化合物的重要前体，其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分，广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS具有很高的稳定性，能够经受较强的加热、光照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用；具有很高的生物蓄积性和多种毒性，目前已被列为最难降解的持久性有机污染物之一，此类物质的环境行为、生态安全和检测分析已成为当今的研究热点[1]。欧盟有关PFOS的指令，是横亘在我国对外贸易中的技术性壁垒。因此，PFOS的分析检测将帮助企业更好地控制产品质量，以应对国际挑战，具有重要的意义。目前常见的检测方法包括：高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(HPLC/ESI/MS/MS)、高效液相色谱质谱联用(HPLC/MS)、液相色谱/荧光检测器(LC/FLD)、液相色谱/电导检测器(LC/CD)、离子排阻色谱(IEC)等。但以上检测用仪器价格昂贵，较难普及。气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术用于PFOS的定量检测方法报道较少[2]。本文对PFOS的柱内衍生化条件进行优化[3]，通过提取-柱内衍生-分离-鉴定，使该方法在实际操作中更高效、准确。