近年来，过渡金属元素掺杂的ZnO 纳米颗粒因其因在稀磁半导体、光催化、敏感元件等领域潜在应用前景受到了广泛的重视。但有关掺杂元素在纳米颗粒表面的分布状态，以及掺杂元素对ZnO 本征缺陷的影响始终是此领域悬而未决的问题。我们对过渡金属Co、Mn 掺杂ZnO 材料的元素分布、缺陷类型和浓度进行深入地研究，并利用XANES、XAFS 对Co 和Mn 掺杂元素的原子配位环境进行了研究。在过渡金属掺杂的氧化锌中发现了掺杂元素在纳米颗粒表面的不均匀分布现象。这一发现成功揭示了随着掺杂量的增加铁磁性先增加后减小的变化，而且很好的解释了在低浓度掺杂状态下也可以获得铁磁性能这极具争议的实验现象。我们的研究还表明在化学法合成样品尤其是纳米尺度的样品中，不均匀分布是必须考虑的因素，是导致众多实验相互矛盾的内因之一。