【摘 要】
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[目的]建立一种检测牛的肌肉、肝脏.肾脏中齐帕特罗的超高效液相色谱-串联色谱方法.[方法]组织经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶于37℃酶解16h,采用Nacl盐析,高氯酸沉淀蛋白
【机 构】
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中国农业大学动物医学院,北京,100193
【出 处】
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中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十一届会员代表大会暨第十三次学术讨论会与中国毒理学会兽医毒理专业委员会第五次学术研讨
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[目的]建立一种检测牛的肌肉、肝脏.肾脏中齐帕特罗的超高效液相色谱-串联色谱方法.[方法]组织经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶于37℃酶解16h,采用Nacl盐析,高氯酸沉淀蛋白,乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行提取,固相萃取小柱净化,用UPLC-MS/MS法检测牛组织中齐帕特罗的含量.色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50×2.1mm,1.7μm),以0.1％甲酸水,0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)进行检测.[结果]齐帕特罗在肌肉、肝脏和肾脏中0～100μg/kg的添加范围内线性良好(r2＞0.99)；在0.5,1,5,50μg/kg的添加水平,回收率在96.1％～119.4％范围内,日间标准偏差(RSD)均小于18.3％,日内标准偏差均小于17.6％；齐帕特罗在三种组织中的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.[结论]建立了牛组织中齐帕特罗残留量检测的UPLC-MS/MS方法,本方法灵敏度高,重现性好,符合各项方法学考察,为更好的监测牛组织中齐帕特罗的残留量提供更有效的手段.
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