【摘 要】
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目的；对国产注射用头孢唑肟钠的质量现状进行评价.方法:采用法定检验方法对94批样品进行常规检验,统计分析检验结果以及各项目间的相关性,建立HPLC-ESI-MSn的方法,结合溶液稳定性研究的结果,探索头孢唑肟钠的杂质谱,建立快速测定头孢唑肟聚合物的高效液相-凝胶色谱方法,并采用HPLC-ESI-MS2法指认出高于头孢唑肟分子量的杂质峰,采用CC-MS法鉴定样品中的残留溶剂,采用药品检验车已有的近红
【机 构】
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江苏省食品药品检验所,南京210008
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目的；对国产注射用头孢唑肟钠的质量现状进行评价.方法:采用法定检验方法对94批样品进行常规检验,统计分析检验结果以及各项目间的相关性,建立HPLC-ESI-MSn的方法,结合溶液稳定性研究的结果,探索头孢唑肟钠的杂质谱,建立快速测定头孢唑肟聚合物的高效液相-凝胶色谱方法,并采用HPLC-ESI-MS2法指认出高于头孢唑肟分子量的杂质峰,采用CC-MS法鉴定样品中的残留溶剂,采用药品检验车已有的近红外模型对样品进行含量测定和水分测定.结果:所有抽验样品均符合法定检验标准的规定,多数企业产品质量良好,个别厂家存在低限分装；本品的水分含量与有关物质呈负相关,温度对本品的质量有较大影响；样品中检出的单个最大杂质为开环头孢唑肟杂质,头孢唑肟钠在碱性条件下容易产生开环物和头孢唑肟异构体,加热条件下产生数个热降解物杂质,其中,m/z为507的杂质在溶液状态下产生,量随温度升高迅速增加；建立的高效液相-凝胶色谱法分离得到4个杂质先于主峰流出,3个在有关物质谱中得到指认；本品检出甲醇、四氢呋喃、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇共6种残留溶剂,残留溶剂种类与原料来源直接相关,国产原料来源的样品中检出2～4种残留溶剂,进口原料来源的样品中仅检出1种溶剂,个别厂家的乙醇量达到2010年版药典规定的上限；药品检测车现有的注射用头孢唑肟钠模型基本可满足日常快速筛查的需要.结论:目前注射用头孢唑肟钠的制剂工艺较为稳定,总体质量较好,企业需加强自身监督并严格注意控制存储的温湿度,提高药品质量.应对制剂的质量标准统一,增加残留溶剂的的监督检查.
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