【摘 要】
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抗凝血药品主要用于防治血栓类栓塞疾病。人体内血栓的形成会导致静脉以及动脉狭窄甚至堵塞,也是近年来导致患者死亡的主要原因之一。服用药物虽然能控制病情,但也有一定副作
【机 构】
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清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室;
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目(批准号:21627807)
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抗凝血药品主要用于防治血栓类栓塞疾病。人体内血栓的形成会导致静脉以及动脉狭窄甚至堵塞,也是近年来导致患者死亡的主要原因之一。服用药物虽然能控制病情,但也有一定副作用。若患者体内药物含量高于某一临界值,一旦出血,血液无法正常凝固,导致出血过多,引起严重的后果,因此抗凝血药品含量的准确测定是在临床上非常重要,也是开展外科手术前必须检查的项目。目前抗凝血药品的定量分析一般采用液相色谱-质谱联用技术[1],从样品的前处理到最后的进样、质谱测定,整个流程步骤繁琐,耗时较长;而且全部过程都在实验室内完成,无法用于临床上的床边分析。尤其是在手术的过程中,如无法实时监控病人的情况,将导致严重的后果。为实现抗凝血药物的快速临床分析,本项目提出采用柱栓微萃取(SFME)[2]技术萃取血液中药品,在小型质谱仪上进行原位电离分析。小型化质谱仪以及原位电离技术的发展,避免了复杂的样品制备流程,极大缩短了样品分析时间,在临床上有很大的应用前景。我们首先在商业质谱仪上建立了方法,得到定量校准曲线。并在小型质谱仪上对实际血液样品进行了定量测定的初步研究,得到了校准曲线。本实验采用SFME的方式萃取血液中的依度沙班。萃取过程中,由于药品在乙酸乙酯中溶解度较好,因此以它为萃取剂。在毛细玻璃管中萃取时,SFME过程重复十次。将萃取液转移到拉好的nanotip中,采用纳米电喷雾的方式在Miniβ上进行分析。收集二级质谱图,得到特征碎片离子,通过碎片离子峰的绝对强度进行定量测定。测定的药品浓度从100ppb到2000ppb取五个浓度点,每个浓度重复三次,取三次结果的均值,得到的校准曲线线性良好。将结果与在商用质谱仪上得到的校准曲线对比,相似性较高。该实验也为后续的研究打下基础。
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