论文部分内容阅读
目的: 建立测定人血浆中奥普力农浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-MS/MS)。
方法:以AgilentZORBAX C18反相柱(Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18column, 4.6 mm× 150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.04 mol·L-1甲酸铵水溶液(含0.04%甲酸)=80:20(V:V),流速为0.8 mL·min-1,柱温:25℃,以醋酸乙酯:二氯甲烷(4:1,V:V)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对奥普力农(251.0→155.0)和米力农(m/z212.1→140.0)进行测定。并用此法测定10例健康受试者单次静脉推注40μg/kg后的血药浓度。
结果: 奥普力农的高(50μg·L-1)、中(25μg·L-1)、低(1μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为101.22%、102.31%和93.19%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.5μg·L-1。线性范围为:0.5~50μg·L-1,回归方程为:F=1.6645 ρ+0.0025,r=0.997(n=8),权重为1/ρ 2。
结论: 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。