自从1972 年Fujishima 和Honda 报道了TiO2 光阳极分解水的现象之后，太阳能光电化学光催化制氢一直是研究的热点并在近年受到越来越多的关注。其中硫化半导体光催化剂特别是CdS、ZnS 是倍受关注的两种高效光催化剂材料。本文采用超声喷雾热分解法制备了CdS、ZnS 微纳米球，并分别采用水浴法和超声喷雾热分解法在CdS、ZnS 微纳米球上生长ZnS 或CdS 形成核壳结构微米球光催化剂。实验显示成功合成了核壳结构的CdS/ZnS 和ZnS/CdS 异质结，通过对其SEM、TEM、XRD、光致荧光光谱、紫外可见吸收以及光催化产氢性能分析发现该结构对光生载流子的分离和迁移具有提高作用并提高了其产氢活性。通过喷雾前驱液浓度调节内核颗粒大小和壳层厚度，并对其光催化性能的影响进行考察发现，增大内核颗粒大小和壳层厚度都能提高其光催化产氢活性。对于CdS/ZnS 异质结通过对内核分别进行Cu掺杂，发现Cu 掺杂能够使内核形成p 型材料构成核壳结构pn 结，从而进一步提高其光催化活性，产氢性能随掺杂量的增加和先增加后减中，并在5％处达到最佳掺杂量。这种核壳结构有助于增加催化剂材料中的异质结结构的比例，从而提高光催化剂的产氢活性。