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研究了Fe35Al35Ti10B20(at%,下同)元素混合粉在机械合金化及等温退火过程中的结构演变及晶粒生长动力学,讨论了晶粒生长机制。结果表明,球磨过程中Al、Ti、B向Fe中扩散,形成Fe(Al,Ti,B)固溶体。球磨70h后,粉体主要由纳米晶Fe(Al,Ti,B)构成。球磨70h的粉体在热处理过程中Fe(Al,Ti,B)分解形成纳米晶B2-FeAl及TiB2组成相。FeAl晶粒生长激活能为1069.6kJ/mol,晶粒生长受到明显的控制,原位TiB2/FeAl基纳米复合材料粉体的热稳定性高。