对氯苯酚是世界上公认的高致癌物质，美国、日本和中国都将其列为优控污染物，因此，建立快速、简便、灵敏的分析方法势在必行。对氯苯酚常见的分析方法有色谱，毛细管电泳。对氯苯酚含有电活性羟基，因此电化学方法也广泛用于对氯苯酚的检测。纳米介孔材料是20世纪发展起来的崭新材料体系，具备孔洞排列规则、大小连续可调、表面积大、吸附容量高、反应位点多等优异性能，已在催化、吸附与分离等领域取得了广泛的应用。同时，这些优异性能也预示介孔材料将是一类非常有应用前景的电极材料。本文以F127为模板，合成出介孔TiO2，并在无模板时合成出纳米TiO2。然后将二者制成修饰碳糊电极，研究了对氯苯酚的电化学行为。实验结果表明：介孔TiO2比纳米TiO2具备更优异的性能，显著提高对氯苯酚的氧化电流，基于此，建立了一种快速、灵敏测定对氯苯酚的新方法。