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目的：建立人体尿液中有机磷农药毒死蜱的代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCPyr)超高效液相色谱串联质谱的分析测定方法.方法：以酮洛芬作内标,尿液样品采用二氯甲烷-乙酸乙酯混合试剂提取两次,上清液浓缩,氮气吹干,定容,然后采用超高效液相色谱-串联质谱检测尿液中毒死蜱的代谢产物TCP.结果：线性范围为5～400ng/mL,相关性良好;检测限0.41ng/mL;日内及日间精密度RSD均小于15％,平均加标回收率为97.9％.结论：该方法可用于检测人体尿液中毒死蜱代谢产物TCP的含量,灵敏、准确、精度好,可用于研究有机磷农药毒死蜱在人体内暴露的生物监测.