SO24-/MxOy固体超强酸具有制备简单、热稳定性好、催化活性高、易与产物分离和不腐蚀设备等优点，已成为研究热点之一。本文采用溶剂热表面改性制备了TiO2SiO2(TS)复合氧化物，进而制备了固体超强酸SO2－4/TiO2SiO2(STS)。采用FTIR、TGDSC、XRD、Raman光谱分析、SEMEDS、BET比表面测定等表征手段对样品的结构进行了表征，并以柠檬酸酯化反应为模型反应评价了固体超强酸的催化活性。结果表明，复合氧化物中Ti与硅胶表面以TiOSi键的形成键联，TiO2以单层、无定形方式分散在硅胶表面；经SO24-4改性后，硅胶的骨架结构未发生明显改变，TiO2仍以无定形形式存在，表面形成了活性中心(TiOs)。STS固体酸催化柠檬酸酯化体系的转化率均明显高于自催化过程，但略低于硫酸的催化性能。与H2SO4相比,SO24-/TiO2-SiO2固体超强酸对设备无腐蚀、易于回收使用，催化活性较高，具有广阔的应用前景。