抗坏血酸是维持生命健康所必需的营养物质之一,所以对其进行测定具有重要意义。电化学分析法具有分析速度快,操作简便易行,成本低,检测灵敏度高等优点,是抗坏血酸含量测定的有力手段。 但抗坏血酸氧化产物在电极表面的解吸附速度慢而污染电极,导致重现性差[1]。超声波由于其空化作用能对电极表面进行清洗,能消除电极表面的污染,而改善重现性。本研究将超声波与电化学分析耦合,对抗坏血酸进行了测定,重现性良好。 本研究采用三电极体系(玻碳圆盘电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极),超声系统为超声波清洗机,用线性扫描溶出伏安法对抗坏血酸进行测定。本研究对底液的种类、浓度和pH,扫描速度,富积电位,富积时间进行了考察,确定其优化条件为：底液为pH=6.0的0.2 mol/L的NH4Cl溶液,富积电位0 V(只在富集阶段施加超声波),富积时间30 s,扫描速度0.03 mV/s,扫描范围0V～0.8 V。抗坏血酸的极限氧化电流与其浓度在7.94×10-6～7.97×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2=0.9999。并将该方法用于市售水果饮料中抗坏血酸的测定,测得其含量为49 mg/100 mL(与标示值10～60 mg/100 mL相符),平均加标回收率为97.42％,RSD为1.91％(n=6)。 当用循环伏安法对抗坏血酸进行连续扫描时,随着扫描次数的增加,峰电流减小,这是由于抗坏血酸的氧化产物水解前在电极表面的解吸附速度慢的结果。而在超声波清洗机中超声沉积30 s后进行线性扫描重现性良好,说明在超声波下的沉积消除了电极表面吸附的氧化产物而活化了电极,得到了较好的重现性。该方法简单、快速,线性关系、重现性较好,能直接用于水果饮料中抗坏血酸的快速测定。