层状复合金属氢氧化物(Layered double hydroxides,简称LDHs)是一类新兴的插层结构功能材料。工业上制备LDHs通常是将构成层板的金属混合盐溶液与碱溶液混合,发生共沉淀反应得到相应的产品,其采用的碱沉淀剂一般是碳酸钠和氢氧化钠。碳酸氢铵是一种常见的化工原料,其价格低廉、易得。本文以碳酸氢铵为原料代替碳酸钠和氢氧化钠,讨论了晶化体系、晶化时间和碳酸氢铵用量等因素对产品组成、结构、晶体完整性、晶体缺陷等性质的影响。结果表明,在封闭非搅拌体系中制备时不能得到相应的LDHs产品,在封闭搅拌体系中可得到层间为CO32-的LDHs产品,在敞开搅拌体系可得到层间为NO3-的LDHs产品,这与碳酸氢铵在水中的电离与水解有关；随着碳酸氢铵加入量的增加和晶化时间的延长,LDHs产品的晶体结构趋于完整,晶体缺陷减少。本文为探索采取不同原料实现LDHs的大规模产业化生产具有重要意义。