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采用化学染色腐蚀方法原位制备了钴钝化的多孔硅。其表面形貌由大小为～100-101μm的浅腐蚀坑和分布于腐蚀坑表面的大小为0.5-1.5μm的硅尖组成，部分硅尖顶端还有～0.1-0.5μm的圆形孔洞，与不含Co2+的化学腐蚀多孔硅的表面形貌有很大区别。钴原子仅存在于多孔硅表面非常薄的一层内，几乎没有向体内扩散。Co-Si之间的钝化层具有较好的化学稳定性，可以在一定程度上抵抗硝酸的侵蚀。对于制备过程中可能存在的反应过程也做了一些探讨。