目的：建立一种快速灵敏准确的能同时测定柑橘中活性成分黄烷酮(橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷),游离酚酸(绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸)和生物碱(章鱼胺、辛弗林和酪胺)的HPLC-PDA-MS联用的方法,测定杂交柑橘中这十种活性成分的含量。 方法：将橘皮和橘肉剥开后分别超声萃取,用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速lml/min。黄烷酮、酚酸和生物碱的分别在波长283nm、324nm和273nm处检测。这些活性成分是通过与其标准品的UV色谱和质谱对照进行鉴定,质谱采用ESI将样品离子化,一次运行中采用正负离子模式转换检测各分析物的主离子峰,黄烷酮和生物碱采用正离子模式,酚酸采用负离子模式检测。 结果：十种活性成分在35分钟内完全分离；各物质在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999；日内日间变异系数均小于5％。在所有待测样品中均含有橙皮苷且橘汁比橘皮中含量丰富。三大类活性成分中黄烷酮含量最高,生物碱含量次之,游离酚酸含量最少。 结论：本方法简便快速,灵敏准确,适用于柑橘中活性成分含量测定。