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建立一种测定蔬菜水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。采用乙腈超声提取蔬菜水果中多种农药，以复合双层固相萃取柱净化、氮气浓缩后，分析检测18种有机磷、7种氨基甲酸酯、8种除虫菊酯类、1种有机氯农药残留。所有34种农药均在45min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0.01～4μg/mL，相关系数r均在0.99以上，低、高二种浓度加标回收率均在85.3％-128.1%之间，相对标准偏差均小于20%，方法最低检出限在0.002～0.02mg/kg(S/N≧3)。方法适合于蔬菜和水果中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类农药的测定。