目前,对于环境样品中有机污染物的分析大多只是监测其中一种或几种特定的目标化合物。一些潜在的,同样会对环境和人类健康产生危害的物质可能会被忽略。非靶标筛查则有助于我们更早地、主动地识别出这些未知的或尚未引起关注的化合物。在本研究中,我们利用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)联合傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)建立了一套全面系统筛查复杂样品中有机化合物的分析方法。通过优化一系列仪器运行参数,该方法可被成功运用于标准参考物SRM1944/2585/1946中有机化合物的非靶标筛查。通过超高质谱分辨率的FT-ICR MS,能够准确得到样品中所含有机化合物的分子元素组成信息,并在进一步可视化图形的处理下对化合物种类有大致了解。通过具有较高色谱分离能力的GC×GC-TOF MS,能够在一次进样中实现上万种化合物的同时分离分析。如何快速高效地处理如此庞大的数据是非常具有挑战性的。首先,通过编写离子过滤程序和观察结构化二维色谱图,能够将化合物根据其沸点和极性大小进行初步分类。通过KMD分析,能够过滤出具有相同母体结构,不同取代基团数目的化合物。其次,在EI模式下根据质谱信息进行谱库检索,对检索结果则需进行慎重地判断,包括在CI模式测定并结合FT-ICR MS精确分子量的基础上核查分子元素组成,根据离子碎裂原理对碎片进行合理解析,根据化学键键能计算了解其存在概率等。最后,对于推测出的可能的分子结构,需要再利用标准品或合成品进行比对确认,或者通过核磁、红外等分析仪器进行佐证。所建立的这套非靶标筛查分析方法,能够帮助我们更全面地了解环境样品存在的有机污染物种类和浓度,以及更直接快速地找到影响某个问题的关键物质。