目前,在许多高性能燃料组件中,越来越多地采用了(U-Gd)O<,2>芯块(以下简称含钆芯块),以抑制初始装料过高的中子通量峰,提高堆的反应性。技术条件对含钆芯块中的Gd<,2>O<,3>质量分数(以下简称钆含量)及允许偏差都作了具体规定。在ASTMC968-99中介绍了一种采用能量色散X射线荧光光谱仪测定钆芯块中钆含量的方法,其过程是采用一系列经其他方法(如草酸盐法)定值的钆芯块为标样建立校准曲线对未知含量的钆芯块进行测定,方法估计总的标准偏差为钆含量名义值的2％。 X射线荧光光谱分析(XRF)是一种比较测量方法。介绍了将含钆芯块转化成溶液,再以X荧光仪进行测定的一种方法。由于目前国内尚无含钆芯块标准物质,方法采用了溶液法:通过计算,精确称量U3O8基体粉末(99.946％)和Gd2O3粉末(光谱纯,99.99％),在实验基础上确定了最佳溶样条件,配制成钆含量浓度为2％～12％的标准溶液系列,选择合适的测定条件在X荧光仪上测定获得校准曲线。对含钆样品进行测定时,为得到尽可能接近(U,Gd)3O8化学计量比的铀钆粉末,采用了ASTMC968-99中575℃×2h+900℃×2h的氧化程序进行氧化,再按标准溶液溶样条件配制成溶液。与ASTMC968-99中方法相比:采用溶液法可克服固体芯块成分偏析带来的误差,同时可降低了基体效应,提高测量精度。在2％～12％质量浓度范围内,对同一样品重复测定六次的标准偏差优于0.03％,相对标准偏差优于0.5％。