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提出利用环糊精交联树脂分离富集环境水样中的三苯基锡并结合氢化物发生原子荧光光谱法,对其消解物进行定量分析的新方法,通过实验优化其化学和仪器条件,方法灵敏度高、精密度好,检出限为0.1ng·mL-1,相对标准偏差RSD为2.64%(0.04μg·mL-1),成功地用于实际水样中三苯基锡的分析。