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采用微波消解—电感祸合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境沉积物样中钒，铬，钴，镍，铜，锌，砷，硒，钼，银，镉，锑，钡，铊，铅等15种重金属元素。对比密闭微波消解体系和常规样品消解方法，研究了前处理技术以及影响测定的因素包括多原子离子干扰和样品的基体干扰。结果表明：选用HNO3-H2O2-HF作为微波消解体系，消化效果较好。采用DRC模式以及基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰和测定的偏离。该优化方法的检出限在(0.008～0.32)μg／L之间，应用于环境样品中重金属元素的测定，回收率为92.3％～109.0％。