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建立了应用高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮的检测方法。样品用乙腈-水(3：1)提取，经凝胶色谱、固相萃取柱净化，用甲醇定容，以乙腈-1％甲酸水(1：1)为流动相，采用负离子模式电喷雾(ESI)离子源在多反应监测(MRM)模式下进行检测。最终样液经液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。添加水平在0.01-0.10mg/kg时回收率为85.46-98.12％；相对标准偏差为2.97-6.14％：最低检出限为0.01 mg/kg。本方法灵敏度高，重复性良好，为食品中硝磺草酮的残留研究提供了分析基础。