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建立了大米中37种农药残留的脉冲火焰光度.电子捕获双通道气相色谱分析方法。大米样品经丙酮.正己烷(25+75)超声提取,提取液经离心,用C18(十八烷基,硅胶)和PSA(N.丙基乙二胺,硅胶)混合吸附剂分散固相萃取后,脉冲火焰光度.电子捕获双通道气相色谱同时测定。16种有机磷和8种拟除虫菊酯农药质量浓度在0.1~1.0mg.L-1,13种有机氯农药在0.02~0.2mg·L-1范围内呈线性,方法检出限均小于0.02mg·kg-1,样品平均回收率在71.8%~111.8%,相对标准偏差(n=3)在1.1%~14.0%。本方法灵敏、准确、快速、操作简便,尤其适合于大米中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的市场调查研究。