针对传统电芬顿反应系统中酸性反应条件的下会产生大量的铁污泥,而且H₂O₂的成本高,不易储存和运输这些缺点,本研究开发了一种将乙炔黑-PTFE阴极和Fe₃O₄阴极并联再与铂阳极共同组成的单腔室电芬顿系统。利用物理和化学相结合的方法制备了乙炔黑-PTFE阴极和Fe₃O₄阴极。其中乙炔黑-PTFE阴极用于原位电生成H₂O₂,Fe₃O₄阴极用于异相芬顿反应:≡Fe（II）+H₂O₂→≡Fe（III）+?OH+OH^-的启动,以实现铁物种的原位回收。应用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）,和扫描电子显微镜（SEM）对电极材料进行表征,结果表明:电极材料的分散性较好,无明显团聚现象,且制成电极后经煅烧没有改变材料的表面形貌,这对于提高电极的电催化性能十分有利。为了证明双阴极并联具有良好的电催化活性,在室温下对罗丹明B染料和刚果红染料进行了电催化实验,实验结果表明:在罗丹明B染料中,只有当Fe₃O₄阴极和乙炔黑-PTFE阴极并联组成的电芬顿系统对染料表现出的电催化效果最佳,脱色率在554 nm处高达89.7%,染料的脱色效果受Fe₃O₄阴极中Fe₃O₄与PTFE的比例、槽电压、溶液pH和染料初始浓度的影响。此外,外加Fe₃O₄粉与外加H₂O₂对罗丹明B的降解效果均不如乙炔黑-PTFE与Fe₃O₄阴极并联。并且并联双阴极具有较强的稳定性,其使用次数在20次以上,具有一定的可操作性。此外,为了进一步确认并联双阴极的降解效果,在相同的单因素变量实验中又对刚果红染料进行了电催化降解,其脱色率在498 nm处高达85.9%,降解效果十分明显。这可以证明并联双阴极具有良好的稳定性和较高的电催化活性,可应用于实际废水处理过程中。