胶束电动毛细管色谱法分析头孢吡肟与其E异构体等杂质

来源 :中国药学杂志岛津杯第九届全国药物分析优秀论文评选交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaozhi_1100
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目的:以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察头孢吡肟、头孢吡肟E异构体及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。方法:研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数,分离电压、分离温度等因素对头孢吡肟、E异构体及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果:发现上述因素时头孢吡肟与诸杂质间的分离及检测有显著的影响.尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢吡肟及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol·L-1磷酸盐—100mmol/L SDS-5[%]甲醇(pH7.0),分离电压为15 kv,分离温度为25℃。用非涂渍石英毛细管5l cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 s,检测波长254 nm。结论:本法可分离出34个杂质,诸杂质彼此间及与头孢吡肟间可得到有效分离,可用于测定盐酸头孢吡肟的含量和有关物质。
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