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目的:建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。
方法:附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇—乙酸乙酯(1:1)超声提取30min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜过滤后20μl进行HPLC分析。HPLC分析采用ZorbaxExtend-C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH10.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230nm。
结果:6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重复性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%。平均加样回收率(n=5)介于98.20-100.47%之间。最低检测限分别为0.26,0.36,0.92,0.30,0.52,0.82 ng。
结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。