【摘 要】
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建立了LC-MS-MS法测定动物组织中苯乙醇胺A残留的方法.采用了高效液相色谱-串联质谱法,流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液(65∶35),流速为0.3ml/min,柱温为30℃,离子源为ESI+.苯乙醇胺A在2.0～100.0ng/mL的范围内呈现良好的线性,r为0.9996.方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.苯乙醇胺A在0.2μg/kg～10μg/kg的添加范围内平均回
【机 构】
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甘肃省兽药饲料监察所,兰州730030 甘肃省妇幼保健院,兰州730030
【出 处】
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2016第六届中国兽药大会(中国畜牧兽医学会动物药品学分会第五届全国会员代表大会暨2016学术年会、中国微生物学会兽医微
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建立了LC-MS-MS法测定动物组织中苯乙醇胺A残留的方法.采用了高效液相色谱-串联质谱法,流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液(65∶35),流速为0.3ml/min,柱温为30℃,离子源为ESI+.苯乙醇胺A在2.0～100.0ng/mL的范围内呈现良好的线性,r为0.9996.方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.苯乙醇胺A在0.2μg/kg～10μg/kg的添加范围内平均回收率为75.2％～108.2％,批内、批间RSD均小于20％.本方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足动物性食品安全检测有关法规的要求.
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CMA和CNAS中对不确定度评定相关内容的要求日益严格,而相关理论过于复杂,较难理解.本文以三聚氰胺检测方法为例,旨在对同类实验的不确定度评定过程进行详解.依据农业部行业标准NY/T1372-2007中HPLC法进行样品处理,采用串联质谱内标法测定饲料中三聚氰胺,并对整个测量过程的不确定度进行分析.结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不明显.实验室采用饲料中三聚氰胺含量的内标测定方法
建立了测定清瘟解毒口服液中黄芩苷含量的高效液相色谱法.采用XBridge C18(5μm,4.6×150mm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸(22∶78)为流动相,检测波长为278nm,进样量为l0μ.1.回归方程为:y=37278x+4385,相关系数r=0.9999,在5～2001μg/ml范围内,黄芩苷具有良好的线性,黄芩苷平均加样回收率为99.2％,RSD为0.5％.该方法简便、准确、快速,
本文应用高效液相色谱法对黄芪多糖注射液中非法添加安乃近、氨基比林、安替比林和对乙酰氨基酚解热镇痛药物的检测与具体分析过程.采用色谱柱:C18柱,规格:4.6×250mm,5μ.m;流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.0g,加水1000mL溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠溶液调PH值至7.0±0.1.)-甲醇(70∶30);二极管阵列检测器进行全扫描,波长范围在190nm～400nm,分辨率为1.
建立了同时检测饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取(QuCHERS)结合亲水作用色谱(HILIC)-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦.选择使用乙腈提取,无水MgSO4进行脱水和盐析,C18粉和丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)进行样品净化.使用亲水作用液相色谱柱进行分离,流动相为0.2％甲酸和乙腈,采用梯
建立了在线固相萃取/液相色谱串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法.准确称取2g饲料,用l0mL0.1％盐酸-甲醇(1∶1)提取,提取液用0.2％甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2％甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测.实验结果表明,5种喹噁啉药物在50～25000μg/kg含量范围内线性良好(r≥0.999);方法的
通过对镰形棘豆、翼首草和烈香杜鹃三种藏药的来源、植物形态、分布生境、生药形状、显微特征等方面进行实验研究、观察和描述,为这些藏药材的采收、鉴别、收购、应用等提供参考依据.
应用显微镜鉴别技术对中兽药清瘟败毒散样品中药材组分进行了检测,鉴别出了具有一定显微特征的方剂中药材、方剂外药材,以及非法添加的化学药物.本方剂中的甘草与方剂外的黄柏从显微结构特征上来说很相似，都为晶纤维，但黄柏的显微结构中含晶细胞的壁木化增厚，且颜色为鲜黄色，比甘草的颜色亮。方剂外的大黄簇晶与处方中的牡丹皮和赤芍的簇晶显微结构较相似，都为草酸钙簇晶，但大黄的簇晶较大，且棱角钝，直径60-140um
建立了添加剂预混合饲料中左旋咪唑检测的高效液相色谱法.样品中左旋咪唑分散于氢氧化钠水溶液,用乙酸乙酯反萃取,萃取液氮气吹干后,流动相复溶,强离子交换色谱柱分离,紫外检测.结果显示,左旋咪唑在0.05μg/mL～10μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r＞0.9999),添加回收率在76.6％～103％之间,RSD＜6％,检测限为0.4mg/kg,定量限为1mg/kg.
目的:以饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测为例探讨质控图在饲料中药残检测中的应用.方法:以液相色谱串联质谱法检测饲料中三种β-受体激动剂的加标回收率,绘制均数-标准差质控图,根据质控图的基本思想和判断原则分析质控图.结果:对20组实验数据进行分析,三种物质中沙丁胺醇回收率最低;大部分数据均在中心线附近波动;有一组数据超出警告限表明出现较大误差需查找原因.结论:加标回收率质控图能够有效地对饲