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目的：建立LC/MS/MS法测定人血样中的青蒿素和哌喹浓度,初步研究人体口服青蒿素哌喹片后的药动学规律.方法：血样加入内标物地塞米松,经乙酸乙酯提取后进行LC/MS/MS分析,色谱柱为：AgilentEcilipse XDB-C8柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)；流动相为：甲醇-10mmol·L-1乙酸胺(90∶10),以ESI源正离子MRM模式测定.结果：青蒿素和哌喹的线性范围分别为1～400ng·mL-1(r=0.9997)和10～ 4000ng·mL-1(r=0.9983),相对回收率分别为99.0％～106.0％和95.4％～98.7％,提取回收率分别为87.4％～100.4％和81.1％～85.8％,日内、日间变异(RSD)均＜15％.结论：方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于青蒿素和哌喹的血药浓度测定和临床药代动力学研究.