同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)是心脑血管疾病的独立危险因素[1-3]。在正常情况下,人体中的Hcy正常值范围为5～15μmol/L[4]。大量临床研究报道表示,人体Hcy出现异常升高,可作为心脑血管疾病诊断和预防效果判断的重要指标[5]。Hcy是目前全世界最为关注的有关心脑血管疾病的检测指标,快速准确检测Hcy浓度可为心脑血管疾病的预防、诊断及治疗提供依据。本文针对临床检验的需求,建立了一种应用岛津LC-30A超高效液相色谱和LCMS-8040CL三重四极杆质谱联用系统,以Hcy-D4为内标,测定人血清中的总同型半胱氨酸含量的检测方法。血清样品经1,4-二硫苏糖醇还原,三氯醋酸沉淀,高速离心后,取上清液测定,分析时间为2.5 min。质谱扫描模式为多反应监测(MRM),Hcy和Hcy-D4的离子通道分别为m/z:136.00/90.00和140.00/94.00,对照品及样品谱图见图1。本方法线性范围为5.0～45.0μmol/L,相关系数为0.9999,检出限为0.05μmol/L,定量限为0.15μmol/L,质控品测定结果均在靶值范围内,Hcy的批内和批间精密度分别小于0.58%和3.0%,进样器放置的稳定性满足样品检测的需要。本方法的灵敏度高、选择性强、分析时间短、线性良好、线性范围较宽、检测准确度及精密度高、方法稳定性好,可满足人血清中同型半胱氨酸的定量需求,适合于相关疾病的大规模快速筛查。