【摘 要】
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目的:建立毛细管气相色谱法,可考察左炔诺孕酮原料中有机溶剂的残留情况.方法:采用J&W Scientific的DB-624毛细管气相色谱柱(0.53mm×30m,3.0μm)；载气为高纯氮；采用程序升温:4
【机 构】
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北京市药品检验所,北京100035
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目的:建立毛细管气相色谱法,可考察左炔诺孕酮原料中有机溶剂的残留情况.方法:采用J&W Scientific的DB-624毛细管气相色谱柱(0.53mm×30m,3.0μm)；载气为高纯氮；采用程序升温:40℃保持20 min,然后以10℃·min-1的升温速率升至240℃,并保持10min；进样口温度为140℃,FID检测器温度为250℃.精密量取USP“Class 2 MixA”对照品溶液1mL,用DMSO定量稀释100倍.另取丙酮、乙醇、乙酸乙酯色标适量,精密称定,用DMSO定量稀释制成每1mL中含250μg的溶液.分别精密量取1mL,置顶空瓶中,精密加水5mL,密封,摇匀,作为对照品溶液①和②.取供试品50mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入DMSO 1mL使溶解,再精密加水5mL,密封,摇匀,作为供试品溶液.采用顶空进样方式,样品在80℃平衡45 min,传输线温度为105℃,进样针温度为80～90℃,取顶空气体1mL注入气相色谱仪.结果:USP Residual Solvents Class 2-Mixture A对照品溶液中的14种溶剂以及乙醇、丙酮、乙酸乙酯共计17种有机溶剂能够很好分离,国内生产企业A的3批产品检出甲醇、乙醇和乙酸乙酯均符合规定,企业B的3批产品检出甲醇和乙醇,其中2批乙醇略超出限度.结论:本方法可对左炔诺孕酮的残留溶剂进行盲筛检验,结果准确、操作简便,能够为药品的质量控制提供技术支持.
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