【摘 要】
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应用pH区带逆流色谱分离纯化黄柏中的活性成分.以氯仿-甲醇-水(4∶2∶2,V/V)为两相溶剂体系,上相加入盐酸,浓度为10mmol/L作为固定相;下相加入三乙胺,浓度为10mmol/L作为流动
【机 构】
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山东中医药大学药学院,山东济南 250355
【出 处】
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全国中药饮片质量控制与产业发展学术研讨会
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应用pH区带逆流色谱分离纯化黄柏中的活性成分.以氯仿-甲醇-水(4∶2∶2,V/V)为两相溶剂体系,上相加入盐酸,浓度为10mmol/L作为固定相;下相加入三乙胺,浓度为10mmol/L作为流动相,在转速为850r/min,流速为2.0 ml/min,检测波长为254 nm的条件下进行分离,所得馏分经HPLC检测,并经电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构.从1.0g黄柏粗提物中一次性分离得到50mg巴马汀和124mg小檗碱,其纯度分别为94.7％,95.4％.该方法简便、快捷、重现性好、上样量大,适合巴马汀和小檗碱的制备性分离.
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