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本文建立了一套微量高温燃烧-质谱检测方法，用以测定稳定性同位素13C、15N双标记氨基脲(13C、15N3-SEM)产品的13C、15N同位素丰度值。通过实验对影响测定结果准确度的相关因素进行了考察确定了最佳质谱转化条件为：称取l mg13C、15N3-SEM．HCl样品，20mg粉状氧化铜，放入玻璃样品管，于真空状态下熔封样品管。将样品管放入马弗炉，530℃反应4h。该方法操作简便，精密度高，样品消耗量小，具有一定的实用价值。