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电子顺磁共振(EPR)是用来测定短寿命自由基的一种检测技术.本研究选择磷酸缓冲溶液稀释的DMPO水溶液来自旋捕捉TiO2纳米管和BiFeO3/TiO2-NTs复合电极的DMPO-·OH.而另一种短寿命自由基·O2-因为其在水中非常不稳定,并且·O2-与DMPO之间的捕捉反应比它在水中的歧化反应相对较慢[1],因此本实验选择无水甲醇溶液配制DMPO来自旋捕捉两种电极表面的DMPO-·O2-在原位激光照射下(λ = 532 nm),图1(a)显示的是TiO.2 纳米管和BiFeO3/TiO2-NTs复合电极表面在暗态和可见光照射下产生的DMPO-·OH加合物的EPR信号.由图中可知TiO2 纳米管在暗态和可见光照射下都几乎没有DMPO-·OH加合物的EPR特征信号峰出现,说明没有任何活性物种产生.当BiFeO3/TiO2-NTs复合电极在暗态条件下反应30 s后测试的DMPO-·OH加合物的EPR曲线在3320 nm-3400 nm之间出现一组四重比较弱的特征信号峰,而经过可见光照射30 s后检测的四重特征峰信号明显加强,其信号强度比约为1：2：2：1.此结果证明BiFeO3/TiO2复合纳米管阵列电极在水相体系光催化反应降解污染物过程中,参与催化反应的活性氧化物种有·OH[2,3]图1(b)是我们在无水甲醇相配制的DMPO自旋捕捉的TiO.2 纳米管和BiFeO3/TiO2-NTs复合电极表面在暗态和可见光照射下产生DMPO-·O2-加合物的EPR信号谱图.从图中可以看出在暗态下,TiO2纳米管几乎没有任何EPR信号出现,而在可见光照射时TiO2纳米管阵列电极表面捕捉到的DMPO-·O2-加合物有微弱的六重特征信号峰出现,同时暗态反应下BiFeO3/TiO2-NTs复合电极表面捕捉到的EPR信号比前者有所增强,并且其经过可见光照射30 s后检测到的信号峰是最强的,在3320 nm-3400 nm之间出现了明显的六个特征峰.这说明BiFeO3/TiO2-NTs复合电极在无水甲醇相体系光催化反应降解污染物过程中,参与催化反应的活性氧化物种会有·O2-[2,3]EPR的检测结果表明光的激发是产生活性氧化物种的重要条件,并且可以推测在BiFeO.3/TiO2-NTs复合电极表面的可见光光催化反应过程中·OH和·O2-自由基是主要的参与反应的优势活性物种.