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利用化学气相沉积法，采用HfCl4-TaCl5-CH4-H2-Ar体系在C/C复合材料制备了Hf (Ta)C复相涂层，通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和电子探针研究了Hf (Ta)C复相涂层的表面形貌、微观组织结构及物相组成和分布特性。采用Rietveld全谱拟合对Hf (Ta)C复相涂层物相含量进行定量计算并与电子探针成分分析结果对比。