基于MIL-88A的镍铁基复合材料的制备及相关性能的研究

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层状双金属氢氧化物具有独特的层状结构和高比电容等特点,作为超级电容器的电极材料受到广泛的关注。但是其导电性能较差,在生长过程中容易出现团聚现象,影响电容器的性能。石墨烯作为一种介电性能良好的二维层状材料,在导电性和稳定性等方面表现出优异的性能。将层状双金属氢氧化物(LDH)与石墨烯复合是提高电极材料性能的一种有效方法。本文以MIL-88A为前驱体和模板,制备了Ni-Fe LDH和r GO/Ni-Fe LDH纳米材料,对它们进行了形貌表征和循环伏安测试、恒流充放电测试、交流阻抗测试和循环稳定性测试。具体研究内容如下:(1)采用水热法制备前驱体及模板MIL-88A,以MIL-88A、硝酸镍和尿素为原材料通过水热法刻蚀沉淀生成Ni-Fe LDH纳米材料,探索了最佳制备条件。最佳的制备条件为:溶剂乙醇和水的比例为4:6、镍源添加量为190 mg、反应温度为90℃。EDS和XPS谱图中显示材料中含有Fe、Ni和O元素。XRD中4个特征衍射的位置确认生成的材料是Ni-Fe LDH,红外光谱中两个特征吸收峰进一步表明成功制备了Ni-Fe LDH纳米材料。通过SEM和TEM得出Ni-Fe LDH纳米材料是表面具有片层结构的纺锤状十八面体空心结构。当电流密度为1 A g-1和10 A g-1时,Ni-Fe LDH比电容可达到747.79 F g-1和147.41 F g-1。在电流密度为10 A g-1时,经过5000次的恒流充放电后,比电容保持率在57.20%,表明其具有良好的循环稳定性。内部电阻Rs=1.303Ω,说明材料内阻较小。(2)将Ni-Fe LDH与浓度为0.3 mg/ml~0.7 mg/ml五种条件下的氧化石墨烯溶液通过水热还原法来制备还原氧化石墨烯和Ni-Fe LDH(r GO/Ni-Fe LDH)纳米复合材料。复合材料XRD谱图结果显示,没有出现10o左右对应氧化石墨烯的衍射峰,在24o左右出现了石墨烯的衍射峰,说明氧化石墨烯已经被还原成了石墨烯。拉曼光谱中4个特征振动峰进一步说明成功制备了r GO/Ni-Fe LDH纳米复合材料。该复合材料的结构为片层结构的r GO上生长着具有纳米片片层的纺锤状十八面体空心结构。当电流密度为1 A g-1时,溶液浓度为0.5 mg/ml的r GO/Ni-Fe LDH的比电容值最高为934.60 F g-1,这是因为片层结构的r GO表面上附着的纺锤体结构最丰富。在10 A g-1的电流密度下,经过5000次的恒流充放电测试后,比电容的保持率在97.79%。内部电阻Rs=1.236Ω,电阻减小。可能是因为石墨烯的稳定性强,导电性能优异,能够加快电子传输速率。图32幅;表6个;参考文献56篇。
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