硫化物及氧化物纳米材料的低热固相合成及表征

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纳米材料是20 世纪80 年代发展起来的一种具有全新结构的材料,因其具有独特的性质以及潜在的应用前景引起了人们广泛的关注,特别是氧化物及硫化物纳米材料成为材料科学研究领域的热点。已有制备氧化物及硫化物纳米材料的方法往往需要较多的步骤、较高的温度、特殊的仪器、苛刻的实验条件。本论文采用简单方便的表面活性剂参与的低热固相化学反应法制备了一系列氧化物和硫化物球形及特殊形貌的纳米材料。同时,对所制备的纳米材料的相关性质作了初步的研究。本论文主体部分分为四章: 第一章以醋酸铜和硫代乙酰胺为原料,利用一步低热固相反应合成了硫化铜纳米粒子,并在加入表面活性剂聚乙二醇-400 及适当反应条件下制备了硫化铜纳米针和纳米棒,同时利用该法制备了不同计量比的硫化铜纳米材料。借助X-射线衍射确定了样品的组成,并通过透射电镜和扫描电镜观察了样品的球形或棒状形貌。硫化铜样品的光学性质通过紫外及荧光分析加以表征,发现样品与本体硫化铜相比,紫外及荧光峰发生蓝移。硫化铜样品的电化学性质通过循环伏安和充放电进行表征。本章还讨论了醋酸铜与硫代乙酰胺的一步低热固相反应形成微粒和纳米棒可能的形成机理,并由此得到结论:当反应过程中成核速度比晶核长大的速度快时,可以得到分布均匀且粒径处在纳米尺度范围的纳米颗粒,而聚乙二醇的链状结构使得物质在反应过程中沿其生长得到一维的纳米棒状结构。第二章利用低热固相化学反应制备了硫化锌和三氧化二铋纳米颗粒前驱体,结合熔盐法的优点制备了硫化锌纳米棒和三氧化二铋蜂窝状纳米结构,利用X-射线衍射和能谱(EDX)对产物的组成进行了表征,并通过透射电镜、扫描电镜观察了样品形貌,同时讨论特殊结构纳米材料形成的条件和可能的机理。样品的光学性质通过红外、紫外及荧光分析加以表征,发现特殊形貌的纳米材料具有与纳米微粒和本体材料所不同的光学性质,为其在光电方面的应用提供了条件。第三章利用过渡金属盐与不同的硫源在聚乙二醇或三乙醇胺存在的条件下,利用一
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